氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS的色譜參數設置及改進(jìn)方法

氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS以其快速、靈敏、選擇性好的特點(diǎn)，在有機化合物分析方面得到了快速發(fā)展，廣泛應用于環(huán)境監測、衛生防疫、石油化工、食品生產(chǎn)等行業(yè)。為確保儀器檢測結果準確可靠，需要對儀器進(jìn)行計量校準。本文教您教你改進(jìn)氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS的色譜參數設置方法，使得測試精度更高更準。

標準的色譜參數設置方法

不分流進(jìn)樣 1 μL，流量為 1.0 mL／min，進(jìn)樣口溫度為 250℃，傳輸線(xiàn)溫度為 250℃，八氟萘按照表1程序升溫，六氯苯和硬脂酸甲酯按照表 2 程序升溫。該方法主要適用于安裝有色譜柱型號為 DB–5MS，色譜柱長(cháng) 30 m、內徑 0.25 mm、膜厚 0.25μm的儀器的校準。

但實(shí)際校準工作中經(jīng)常會(huì )遇到生產(chǎn)廠(chǎng)家不同的儀器，儀器所用色譜柱型號、長(cháng)度、內徑、膜厚各不相同，如果按照附錄 C 提供的色譜參數設置就不合適，經(jīng)常會(huì )遇到色譜出峰時(shí)間很晚或不出峰等問(wèn)題，從而影響校準工作的順利進(jìn)行。因此校準規范提供的參考色譜參數設置方法有一定局限性，不能普遍適用于各種型號儀器的校準。

改進(jìn)的色譜參數設置方法

進(jìn)樣口溫度設置為 280℃，傳輸線(xiàn)溫度 280℃，針對不同長(cháng)度色譜柱采用不同的升溫速率，八氟萘按照表 3 程序升溫，六氯苯和硬脂酸甲酯按照表 4 程序升溫。

一般進(jìn)樣口溫度高于柱溫 30～50℃能確保所用分析物經(jīng)過(guò)進(jìn)樣口后*氣化，防止溫度過(guò)低氣化速度慢，使樣品峰擴展產(chǎn)生舌頭峰；溫度過(guò)高產(chǎn)生裂解峰，所以將進(jìn)樣口溫度從 250℃提高到 280℃。在色譜柱長(cháng)一定的條件下，溶劑與溶質(zhì)的保留時(shí)間比較接近時(shí)，程序升溫起始溫度低于溶劑沸點(diǎn)溫度，降低升溫速率能達到更好的分離效果。八氟萘濃度很低，柱箱起始溫度降到50℃，然后增加80℃恒溫1 min的步驟，有利于增大八氟萘與異辛烷的分離度，使兩者更好分離。當色譜柱比較長(cháng)時(shí)，提高升溫速率能縮短溶質(zhì)在色譜柱中的停留時(shí)間，從而縮短測試時(shí)間，提高工作效率；另外降低柱箱結束溫度可以更好地保護色譜柱，延長(cháng)色譜柱使用壽命。

改進(jìn)的色譜參數設置方法的驗證

在12臺不同儀器上進(jìn)行驗證測試，結果如下：

（1）在色譜柱長(cháng) 15 m 時(shí)，八氟萘出峰時(shí)間小于 3 min，六氯苯出峰時(shí)間在 4 min 左右，硬脂酸甲酯出峰時(shí)間在 5 min 左右。在色譜柱長(cháng) 30m時(shí)，八氟萘出峰時(shí)間在 4 min 左右，六氯苯出峰時(shí)間在 5 min 左右，硬脂酸甲酯出峰時(shí)間小于 7 min，所有儀器都在短時(shí)間內出峰。

（2）有儀器的色譜柱跟校準規范中提供的參考色譜柱同規格，采用新的色譜參數設置方法測試結果：八氟萘的保留時(shí)間是 3.68 min，；六氯苯的保留時(shí)間是 5.14 min，；硬脂酸甲酯的保留時(shí)間是 6.54 min。

（3）所有被測物質(zhì)色譜峰不前延、不拖尾，峰形較好，與色譜參數調整前相比，保留時(shí)間均有所縮短，提高了工作效率。

測試總結及建議

其一，氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS改進(jìn)的色譜參數設置方法，在常規色譜柱柱長(cháng) 15 m 和柱長(cháng) 30 m 條件下取得了很好的測試結果，在其它色譜柱長(cháng)或一些專(zhuān)用色譜柱上還需要適當調整和進(jìn)一步驗證。如：在柱長(cháng) 60 m色譜柱上需要延長(cháng)程序升溫結束段的恒溫時(shí)間。在實(shí)際工作中可能遇到色譜柱柱效變差或者檢測器老化等問(wèn)題，若使用此方法不能得到所要的測試結果，則可以通過(guò)高壓進(jìn)樣或脈沖進(jìn)樣，適當提高檢測器電壓等方法來(lái)解決。

其二，氣質(zhì)聯(lián)用儀GC–MS改進(jìn)的色譜參數設置方法解決了校準規范提供的參考方法適用范圍窄的問(wèn)題，縮短了校準儀器的時(shí)間，提高了工作效率。