氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS被看做是毛細管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合。它常出的問(wèn)題也是兩者相加。我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數問(wèn)題也是由這兩步操作而來(lái)。直接表現就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問(wèn)題的位置在于毛細管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開(kāi)門(mén)時(shí)的密封圈。
氣質(zhì)聯(lián)用儀出現的幾個(gè)問(wèn)題一般是由毛細管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴造成, 氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS清洗細節你要注意這幾點(diǎn):
1、伸入質(zhì)譜腔中的長(cháng)度不適當,太長(cháng)或太短都不行;
2、墊圈要松緊合適,太松會(huì )有漏氣的隱患,太緊則會(huì )壓碎墊圈;
3、清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后密封不嚴;
氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS的門(mén)上的密封圈上只要沾了一點(diǎn)點(diǎn)肉眼無(wú)法察覺(jué)的毛發(fā)或絨線(xiàn)就會(huì )引起漏氣。這時(shí)一般操作書(shū)上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時(shí)是很重要的,但是對于處理密封圈來(lái)說(shuō),不戴手套的效果更好。原因是手上多少會(huì )有一些油脂,只要沿著(zhù)密封圈抹上一圈,可以有效地消除絨線(xiàn)的影響。而這些油脂離加熱源遠,和離子源也遠,基本屬大分子有機物,對于檢測沒(méi)有影響。
平時(shí)操作質(zhì)譜時(shí),要對在通氣和不通氣的情況下,多長(cháng)時(shí)間真空度能達到多少有一個(gè)大致的數值概念標準。如果換柱或清洗離子源后,抽真空速率比平時(shí)差距太遠,就要先考慮是否是安裝不當漏氣的問(wèn)題,早些降溫關(guān)機處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒(méi)有的概念,如果忘記設置合理的溶劑延遲時(shí)間,會(huì )對燈絲造成嚴重的損害,這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯誤。
另一個(gè)可能造成嚴重后果的行為是:沒(méi)有等溫度降到室溫就急著(zhù)拆機拆離子源,曾經(jīng)發(fā)生過(guò)在熱的時(shí)候拆機,冷了以后裝不回去的案例。在實(shí)驗狀態(tài)方面,主要還是污染問(wèn)題。進(jìn)樣口和柱污染的處理和普通氣相一致,至于質(zhì)譜檢測器,一般來(lái)說(shuō),80%以上的污染是在離子源部分。
我們需要對調諧后的電壓時(shí)常注意,升高到一定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動(dòng),也不要由用戶(hù)動(dòng)。
在對氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS清洗過(guò)程中要注意:
1、清洗前先準備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開(kāi)機箱,小心地拔開(kāi)與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無(wú)塵紙上,再取下預桿待洗。注意整個(gè)操作過(guò)程一要小心謹慎,二要避免灰塵進(jìn)入腔體。
2、將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線(xiàn)路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉簽蘸著(zhù)擦洗,著(zhù)重擦洗上述組件的內表面,即離子的通道。
3、氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預桿、四極桿,再小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。