液相色譜其他常用檢測器原理及優(yōu)缺點(diǎn)

二手液相色譜儀其他常用檢測器還有示差折光檢測器RID、蒸發(fā)光散射檢測器ELSD、熒光檢測器、電噴霧檢測器CAD。液相色譜其他常用檢測器原理及優(yōu)缺點(diǎn)有哪些？

示差折光檢測器RID

RID是一種通用檢測器，對所有樣品都有響應。

原理

示差檢測器是基于連續測定樣品流路和參比流路之間折射率的變化來(lái)測定樣品含量的。光從一種介質(zhì)進(jìn)入另一種介質(zhì)時(shí)，由于兩種物質(zhì)的折射率不同就會(huì )產(chǎn)生折射。只要樣品組分與流動(dòng)相的折光指數不同，就可被檢測，二者相差愈大，靈敏度愈高，在一定濃度范圍內檢測器的輸出與溶質(zhì)濃度成正比。

優(yōu)缺點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)是通用，沒(méi)有不能檢測的。

缺點(diǎn)：靈敏度低，一般來(lái)說(shuō)有關(guān)物質(zhì)檢測不能用它，RID一般用于含量測定；另一個(gè)缺點(diǎn)由它的原理決定，只能等度，所以多組分的分離存在問(wèn)題。還有平衡時(shí)間過(guò)長(cháng)，對環(huán)境要求高（尤其是室溫的波動(dòng)）也是讓操作人員困擾的因素。

蒸發(fā)光散射檢測器ELSD

一種新型的通用檢測器，用于不易揮發(fā)的組分。靈敏度一般來(lái)說(shuō)介于紫外檢測器和示差折光檢測器之間。

原理

用惰性氣體霧化洗脫液，在加熱管（漂移管）中將流動(dòng)相蒸發(fā)，樣品顆粒進(jìn)入檢測器散射激光光源發(fā)出的光，光信號轉化為電信號被輸出。原理看起來(lái)很高大上，且靈敏度也還可以，面對如此多的沒(méi)有紫外響應的化合物，理論上說(shuō)應該可以一統江湖了。事情總有但是，下個(gè)章節詳細評論ELSD的優(yōu)缺點(diǎn)。

優(yōu)缺點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)就是通用，不論有沒(méi)有紫外響應，它都有響應，只要揮發(fā)性弱于流動(dòng)相即可。且可以走梯度，可以用于分離復雜的混合物。但是……缺點(diǎn)也很多。讓人無(wú)法接受的缺點(diǎn)是濃度與響應者不呈線(xiàn)性，二者的對數呈線(xiàn)性關(guān)系。線(xiàn)性非常差，線(xiàn)性范圍不大，相關(guān)系數非常差，還有截距非常大。由于這個(gè)缺點(diǎn)，我想大家已經(jīng)明白該檢測器單點(diǎn)外標法不可行，所以該檢測器一般用于外標兩點(diǎn)法（供試品響應值需在兩個(gè)對照品之間，不允許外延）檢測含量；有關(guān)物質(zhì)很少用該檢測器。大家應該能夠理解，每個(gè)雜質(zhì)都要配制兩個(gè)不同濃度的對照品溶液，且供試品響應值在兩個(gè)對照之間（做不到的，雜質(zhì)的量無(wú)法預測，不像含量），這是一間多么讓人崩潰的事情。

另一個(gè)缺點(diǎn)是流動(dòng)相需要能揮發(fā)，也就是意味著(zhù)不能存在不易揮發(fā)的組分，也就是說(shuō)的磷酸鹽系列不能用了。還有需要提高氣體，操作繁瑣，會(huì )產(chǎn)生有害氣體等。

熒光檢測器

熒光檢測器是一種高靈敏度、有選擇性的檢測器，可檢測能產(chǎn)生熒光的化合物。某些不發(fā)熒光的物質(zhì)可通過(guò)化學(xué)衍生化生成熒光衍生物，再進(jìn)行熒光檢測。其檢測濃度可達0.ng／ml，適用于痕量分析；一般情況下熒光檢測器的靈敏度比紫外檢測器約高個(gè)數量級，但其線(xiàn)性范圍不如紫外檢測器寬。

近年來(lái)，采用激光作為熒光檢測器的光源而產(chǎn)生的激光誘導熒光檢測器大大地增強了熒光檢測的信噪比，因而具有很高的靈敏度，在痕量和超痕量分析中得到廣泛應用。

原理

化合物受紫外光激發(fā)后，發(fā)射出比激發(fā)光波長(cháng)更長(cháng)的光，稱(chēng)為熒光；熒光強度 (F) 與激發(fā)光強度 (I0) 及熒光物質(zhì)濃度 (C) 之間的關(guān)系為：F=.3QKI0εCl；F=KC，Q為量子產(chǎn)率，K為熒光效率，ε為摩爾吸光系數，l為光徑長(cháng)度。從電子躍遷的角度來(lái)講，熒光是指某些物質(zhì)吸收了與它本身特征頻率相同的光線(xiàn)以后，原子中的某些電子從基態(tài)中的振動(dòng)能級躍遷到較高的某些振動(dòng)能級。電子在同類(lèi)分子或其他分子中撞擊，消耗了相當的能量，從而下降到電子激發(fā)態(tài)中的振動(dòng)能級，能量的這種轉移形式稱(chēng)為*輻射躍遷。由振動(dòng)能級下降到基態(tài)中的某些不同能級，同時(shí)發(fā)出比原來(lái)吸收的頻率低、波長(cháng)長(cháng)的一種光，就是熒光。被化合物吸收的光稱(chēng)為激發(fā)光，產(chǎn)生的熒光稱(chēng)為發(fā)射光。熒光的波長(cháng)總要長(cháng)于分子吸收的紫外光波長(cháng)，通常在可見(jiàn)光范圍內。熒光的性質(zhì)與分子結構有密切關(guān)系，不同結構的分子被激發(fā)后，并不是都能發(fā)射熒光。

優(yōu)缺點(diǎn)

熒光檢測器優(yōu)點(diǎn)是靈敏度非常高，可以達到ppt級別。缺點(diǎn)是適用范圍窄，僅適用于被激發(fā)后能產(chǎn)生熒光的物質(zhì)，該缺點(diǎn)限制了熒光檢測器的應用。

電噴霧檢測器CAD

一種新型的通用檢測器，賽默飛公司出品，目前處于保護期間。靈敏度優(yōu)于ELSD。

原理

步驟一：檢測器將分析物轉化成溶質(zhì)顆粒。顆粒的大小隨著(zhù)被分析物的含量而增加。步驟二：溶質(zhì)顆粒與帶正電荷的氮氣顆粒相撞，電荷隨之轉移到顆粒上 – 溶質(zhì)顆粒越大，帶電越多。步驟三：溶質(zhì)顆粒把它們的電荷轉移給收集器，通過(guò)高靈敏度的靜電檢測計測出溶質(zhì)顆粒的帶電量，由此產(chǎn)生的信號電流與溶質(zhì)的含量成正比。

優(yōu)缺點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)同ELSD，但是靈敏度更高。賽默飛的宣傳中將其推崇的神乎其神，但是它也有但是。缺點(diǎn)也同ELSD，線(xiàn)性較差，但優(yōu)于ELSD。在全量程范圍內都是非線(xiàn)性響應，但CAD的重現性更好且在小濃度范圍內響應基本呈線(xiàn)性。CAD雖然將原理改為使顆粒帶電檢測收集的電信號，使得濃度與響應者在一定范圍內直接呈線(xiàn)性關(guān)系。但是顆粒的形成過(guò)程是一個(gè)非物質(zhì)本身屬性決定的過(guò)程，也就意味著(zhù)響應是不穩定的。不同于紫外檢測器，紫外吸收是物質(zhì)本身的屬性，不會(huì )更改，擁有良好的重現性。